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微量元素含量測(cè)試都有哪些方法？ 微量元素含量測(cè)試方法的選擇，了解一下！ 近年來(lái)，元素含量測(cè)試儀器發(fā)展十分迅速，常見(jiàn)的測(cè)試儀器有原子反射光譜法（AES）、原子吸收光譜法（AAS）、X射線熒光光譜法（XRF）、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ICP-AES）和質(zhì)譜（ICP-MS）等，由于各個(gè)儀器的技術(shù)方法存在局限性，如何對(duì)待測(cè)元素“量體裁衣”尤為重要。下面主要從元素含量測(cè)試儀器原理、適用范圍兩個(gè)方面作簡(jiǎn)要介紹。 1.原子發(fā)射光譜（AES） 原子發(fā)射光譜法是通過(guò)測(cè)量被激發(fā)而躍遷到高價(jià)態(tài)電子的方法。激發(fā)的方式有：一般直流電弧、控制氣直流電弧、交流電、其他火花源和電感耦合等離子體等。在元素濃度大于1%時(shí)，橡Fe/Ti/Zr就可能產(chǎn)生干擾，每個(gè)元素的譜線必須與標(biāo)準(zhǔn)譜圖認(rèn)真核對(duì)，才能做出半定量解釋。 2.原子吸收光譜（AAS） 原子吸收光譜是將樣品溶解制成溶液，經(jīng)火焰激發(fā)，使元素產(chǎn)生原子蒸發(fā)狀態(tài)而得以實(shí)現(xiàn)的。如樣品含有有機(jī)組分多，溶液含酸過(guò)量以及某些物質(zhì)不溶解則會(huì)對(duì)測(cè)試造成干擾，從而使結(jié)果產(chǎn)生誤差。 3.中子活化分析（NAA） 它是建立在誘導(dǎo)放射性探測(cè)基礎(chǔ)上的，期分析基礎(chǔ)是核反應(yīng)。將所測(cè)樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品同時(shí)放在中子流中照射，使穩(wěn)定的原子核轉(zhuǎn)變?yōu)榉派湫缘脑雍耍缓鬁y(cè)量樣品的γ射線強(qiáng)度，進(jìn)而進(jìn)行元素的定量分析。中子活化分析常用于分析煤及其相關(guān)物質(zhì)。 4.X射線熒光光譜（XRF） X射線熒光光譜法的基礎(chǔ)是各種元素在受到外界因素激發(fā)時(shí)所發(fā)出特征X射線，其波長(zhǎng)或能量與被激發(fā)的元素的原子序數(shù)成正比，在一定條件下特征X射線的強(qiáng)度與被激發(fā)的元素的濃度成正比。X射線熒光光譜分為兩種，一種是波長(zhǎng)色散的，一種是能量擴(kuò)散的。前者較為靈敏但也較為昂貴。X射線熒光光譜適用于煤灰等礦物的元素分析，樣品一般需要研磨至75μm，加輔料做成小圓片以備測(cè)試，或制成玻璃狀溶結(jié)片。根據(jù)測(cè)試的元素選擇好放射源，具體有Mo管或Co管。XRF法對(duì)周期表原子序數(shù)1-9的元素不能測(cè)試，對(duì)一些氣態(tài)元素和原子序數(shù)大于92的元素也不能測(cè)試。 5.火花源質(zhì)譜（SSMS） 該方法特點(diǎn)具有迅速且同時(shí)測(cè)試許多元素、基質(zhì)效應(yīng)小、可測(cè)元素較廣（如Cd/Cu/Hg/Ni/Pb/Zn這些用儀器中子活化法不容易測(cè)的但可以用火花源質(zhì)譜法測(cè)得）的優(yōu)點(diǎn)。火花源質(zhì)譜法可不必將樣品溶解而直接測(cè)試，這樣可以減少樣品制備時(shí)間和污染以及物質(zhì)丟失。 6.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ICP-AES）和電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS） 電感耦合為激發(fā)源、原子化裝置或離子源的一類新型光譜法。與經(jīng)典的光譜法比較，ICP-AES具有檢出限高、精確度高、系統(tǒng)誤差小、干擾水平低、線性分析范圍較寬等特點(diǎn)，一條標(biāo)準(zhǔn)曲線可以分析從痕量到濃度較大的各種元素。 ICP-MS是80年代發(fā)展起來(lái)的一項(xiàng)新技術(shù)，等離子體作為質(zhì)譜分析的離子源，試樣在離子源電離后產(chǎn)生各種帶正電荷的離子，它們?cè)诩铀匐妶?chǎng)作用下，形成粒子束射入質(zhì)量分析器。在質(zhì)量分析器中，在磁場(chǎng)作用下將各個(gè)不同質(zhì)荷比的離子分開(kāi)，然后記錄系統(tǒng)獲得質(zhì)譜圖，根據(jù)質(zhì)譜圖上的各譜線位置及相應(yīng)離子電荷數(shù)進(jìn)行定性分析，按相應(yīng)離子強(qiáng)度進(jìn)行定量分析，它可以分析原子量7-252的所有元素及其同位素，相比于ICP-AES，具有光譜干擾小，分析速度快，可連續(xù)操作，檢出限更低等特點(diǎn)。經(jīng)驗(yàn)上，ICP-MS對(duì)于測(cè)試 5mg/ kg以下元素含量比較準(zhǔn)確而ICP-AES對(duì)于測(cè)試5mg/ kg以上元素含量較為準(zhǔn)確，即MS是ppb級(jí)別，AES是ppm級(jí)別。 芯片開(kāi)封實(shí)驗(yàn)室介紹，能夠依據(jù)國(guó)際、國(guó)內(nèi)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施檢測(cè)工作，開(kāi)展從底層芯片到實(shí)際產(chǎn)品，從物理到邏輯全面的檢測(cè)工作，提供芯片預(yù)處理、側(cè)信道攻擊、光攻擊、侵入式攻擊、環(huán)境、電壓毛刺攻擊、電磁注入、放射線注入、物理安全、邏輯安全、功能、兼容性和多點(diǎn)激光注入等安全檢測(cè)服務(wù)，同時(shí)可開(kāi)展模擬重現(xiàn)智能產(chǎn)品失效的現(xiàn)象，找出失效原因的失效分析檢測(cè)服務(wù)，主要包括點(diǎn)針工作站（Probe Station）、反應(yīng)離子刻蝕（RIE）、微漏電偵測(cè)系統(tǒng)（EMMI）、X-Ray檢測(cè)，缺陷切割觀察系統(tǒng)（FIB系統(tǒng)）等檢測(cè)試驗(yàn)。實(shí)現(xiàn)對(duì)智能產(chǎn)品質(zhì)量的評(píng)估及分析，為智能裝備產(chǎn)品的芯片、嵌入式軟件以及應(yīng)用提供質(zhì)量保證。 國(guó)家應(yīng)用軟件產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心 北京軟件產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)檢驗(yàn)中心 智能產(chǎn)品檢測(cè)部 趙工 座機(jī)010-82825511-728 手機(jī)13488683602 微信a360843328 郵箱zhaojh@kw.beijing.gov.cn |
