掃描電子顯微鏡SEM講解掃描電子顯微鏡SEM,是自上世紀(jì)60年代作為商用電鏡面世以來迅速發(fā)展起來的一種新型的電子光學(xué)儀器,被廣泛地應(yīng)用于化學(xué)、生物、醫(yī)學(xué)、冶金、材料、半導(dǎo)體制造、微電路檢查等各個(gè)研究領(lǐng)域和工業(yè)部門。 ![]() 掃描電子顯微鏡的外觀圖 特點(diǎn) 制樣簡單、放大倍數(shù)可調(diào)范圍寬、圖像的分辨率高、景深大、保真度高、有真實(shí)的三維效應(yīng)等,對于導(dǎo)電材料,可直接放入樣品室進(jìn)行分析,對于導(dǎo)電性差或絕緣的樣品則需要噴鍍導(dǎo)電層。 基本結(jié)構(gòu) 從結(jié)構(gòu)上看,如圖所示,掃描電鏡主要由七大系統(tǒng)組成,即電子光學(xué)系統(tǒng)、信號探測處理和顯示系統(tǒng)、圖像記錄系統(tǒng)、樣品室、真空系統(tǒng)、冷卻循環(huán)水系統(tǒng)、電源供給系統(tǒng)。 ![]() 掃描電子顯微鏡結(jié)構(gòu)圖 (圖片來源:西南石油大學(xué)能源材料實(shí)驗(yàn)教學(xué)中心) 其中最重要的三個(gè)系統(tǒng)是電子光學(xué)系統(tǒng)、信號探測處理和顯示系統(tǒng)以及真空系統(tǒng)。 1、電子光學(xué)系統(tǒng) 電子光學(xué)系統(tǒng)包括電子槍、電磁透鏡、掃描線圈、樣品室等,主要用于產(chǎn)生一束能量分布極窄的、電子能量確定的電子束用以掃描成象。 電子槍:用于產(chǎn)生電子,主要分類如下:電磁透鏡:熱發(fā)射電子需要電磁透鏡來成束,所以在用熱發(fā)射電子槍的掃描電鏡上,電磁透鏡必不可少。通常會裝配兩組:匯聚透鏡和物鏡,匯聚透鏡僅僅用于匯聚電子束,與成象會焦無關(guān);物鏡負(fù)責(zé)將電子束的焦點(diǎn)匯聚到樣品表面。 掃描線圈的作用是使電子束偏轉(zhuǎn),并在樣品表面作有規(guī)則的掃動(dòng),電子束在樣品上的掃描動(dòng)作和顯像管上的掃描動(dòng)作保持嚴(yán)格同步,因?yàn)樗鼈兪怯赏粧呙璋l(fā)生器控制的。樣品室內(nèi)除放置樣品外,還安置信號探測器。 2、信號探測處理和顯示系統(tǒng) 電子經(jīng)過一系列電磁透鏡成束后,打到樣品上與樣品相互作用,會產(chǎn)生二次電子、背散射電子、俄歇電子以及X射線等一系列信號。所以需要不同的探測器譬如二次電子探測器、X射線能譜分析儀等來區(qū)分這些信號以獲得所需要的信息。雖然X射線信號不能用于成象,但習(xí)慣上,仍然將X射線分析系統(tǒng)劃分到成象系統(tǒng)中。 有些探測器造價(jià)昂貴,比如Robinsons式背散射電子探測器,這時(shí),可以使用二次電子探測器代替,但需要設(shè)定一個(gè)偏壓電場以篩除二次電子。 3、真空系統(tǒng) 真空系統(tǒng)主要包括真空泵和真空柱兩部分。 真空柱是一個(gè)密封的柱形容器。真空泵用來在真空柱內(nèi)產(chǎn)生真空。有機(jī)械泵、油擴(kuò)散泵以及渦輪分子泵三大類,機(jī)械泵加油擴(kuò)散泵的組合可以滿足配置鎢燈絲槍的掃描電鏡的真空要求,但對于裝置了場致發(fā)射槍或六硼化鑭及六硼化鈰槍的掃描電鏡,則需要機(jī)械泵加渦輪分子泵的組合。成象系統(tǒng)和電子束系統(tǒng)均內(nèi)置在真空柱中。真空柱底端即為右圖所示的樣品室,用于放置樣品。 需要真空的原因包括:一是電子束系統(tǒng)中的燈絲在普通大氣中會迅速氧化而失效,所以需要抽真空。二是為了增大電子的平均自由程,從而使得用于成象的電子更多。 基本原理 掃描電子顯微鏡是利用材料表面微區(qū)的特征(如形貌、原子序數(shù)、化學(xué)成分、或晶體結(jié)構(gòu)等)的差異,在電子束作用下通過試樣不同區(qū)域產(chǎn)生不同的亮度差異,從而獲得具有一定襯度的圖像。成像信號是二次電子、背散射電子或吸收電子,其中二次電子是最主要的成像信號[2]。下圖為其成像原理圖,高能電子束轟擊樣品表面,激發(fā)出樣品表面的各種物理信號,再利用不同的信號探測器接受物理信號轉(zhuǎn)換成圖像信息。 ![]() 掃描電子顯微鏡成像原理圖 (圖片來源:西南石油大學(xué)能源材料實(shí)驗(yàn)教學(xué)中心) 掃描電鏡除能檢測二次電子圖像以外,還能檢測背散射電子、透射電子、特征x射線、陰極發(fā)光等信號圖像。其成像原理與二次電子像相同。在進(jìn)行掃描電鏡觀察前,要對樣品作相應(yīng)的處理。 對樣品的要求 1、不會被電子束分解 2、在電子束掃描下熱穩(wěn)定性要好 3、能提供導(dǎo)電和導(dǎo)熱通道 4、大小與厚度要適于樣品臺的安裝 5、觀察面應(yīng)該清潔,無污染物 6、進(jìn)行微區(qū)成分分析的表面應(yīng)平整 7、磁性試樣要預(yù)先去磁,以免觀察時(shí)電子束受到磁場的影響 46個(gè)知識點(diǎn)掃盲 1. 光學(xué)顯微鏡以可見光為介質(zhì),電子顯微鏡以電子束為介質(zhì),由于電子束波長遠(yuǎn)較可見光小,故電子顯微鏡分辨率遠(yuǎn)比光學(xué)顯微鏡高。光學(xué)顯微鏡放大倍率最高只有約1500倍,掃描式顯微鏡可放大到10000倍以上。 2. 根據(jù)de Broglie波動(dòng)理論,電子的波長僅與加速電壓有關(guān): λe=h / mv= h / (2qmV)1/2=12.2 / (V)1/2 (Å) 在 10 KV 的加速電壓之下,電子的波長僅為0.12Å,遠(yuǎn)低于可見光的4000 - 7000Å,所以電子顯微鏡分辨率自然比光學(xué)顯微鏡優(yōu)越許多,但是掃描式電子顯微鏡的電子束直徑大多在50-100Å之間,電子與原子核的彈性散射 (Elastic Scattering) 與非彈性散射 (Inelastic Scattering) 的反應(yīng)體積又會比原有的電子束直徑增大,因此一般穿透式電子顯微鏡的分辨率比掃描式電子顯微鏡高。 |